Powiązane wpisy
Mieszadło magnetyczne – budowa, działanie i zastosowanie
Spis treści
- Łukasz Szlufik
- Brak komentarzy
Wstęp
Analiza laboratoryjna to zestaw technik służących określeniu składu i własności próbek chemicznych. Podstawowe metody analityczne opierają się na prostych reakcjach chemicznych i obserwacjach fizycznych, natomiast najnowocześniejsze techniki wykorzystują zaawansowaną aparaturę i fizyczne zjawiska (np. spektroskopia rezonansowa czy spektrometria mas). W laboratoriach stosuje się metody od klasycznych miareczkowań i analiz grawimetrycznych, przez spektroskopię UV-VIS i chromatografię, aż po nowoczesne systemy hybrydowe (np. GC-MS, LC-MS) oraz techniki wysokiej rozdzielczości (NMR, XRD). Ciekawe jest to, że wiele metod ma ponadstuletnią historię – przykładowo w 1909 roku duński chemik S. Sørensen zaproponował skalę pH jako miarę kwasowości, a w 1935 r. Karl Fischer opracował miareczkowanie do oznaczania śladowej zawartości wody. W tym artykule przedstawimy laboratoryjne metody analityczne idąc od najprostszych ku coraz bardziej zaawansowanym.
Klasyczne metody analityczne
Klasyczne metody bazują na prostych pomiarach chemicznych i wagowych. Do podstawowych technik należą m.in. miareczkowanie i analiza grawimetryczna:
- Miareczkowanie chemiczne (titracja) – do próbki dodaje się roztwór odczynnika titrującego (np. kwas lub zasada) aż do osiągnięcia punktu końcowego, sygnalizowanego zmianą barwy wskaźnika lub pomiarem pH. Dzięki temu można precyzyjnie obliczyć ilość oznaczanej substancji. Przykłady zastosowań to oznaczanie twardości wody czy zawartości kwasów. Jak już wcześniej wspomniano, w 1909 roku to właśnie Sørensen wprowadził wygodne wyrażanie kwasowości w postaci skali pH, co znacząco ułatwiło miareczkowania i pomiary kwasowo-zasadowe.
- Analiza grawimetryczna – badany składnik przeprowadza się w trudnorozpuszczalny osad (np. siarczan baru do określenia siarczanów). Następnie osad wysusza się do stałej masy i waży. Znając masę osadu oraz jego wzór, obliczamy zawartość pierwiastka lub związku w próbce. Metoda grawimetryczna jest bardzo dokładna, ale czasochłonna.
- Proste metody wskaźnikowe i elektrochemiczne – do klasycznych metod zalicza się także proste testy barwne oraz pomiar pH elektrodą szklaną czy jonoselektywną. Choć niewymagające zaawansowanej aparatury, pozwalają szybko sprawdzić np. odczyn pH, zawartość wody (test z odczynnikiem), czy obecność określonych jonów.
Chromatografia i inne techniki separacyjne
Chromatografia to zbiór metod rozdzielania składników mieszaniny chemicznej na fazie stacjonarnej (np. stałej) i ruchomej (gaz lub ciecz). Dzięki nim możliwa jest analiza nawet bardzo złożonych próbek. Do najważniejszych technik chromatograficznych należą:
- Chromatografia cienkowarstwowa (TLC) – szybka, ekonomiczna metoda separacji, w której próbkę nanosi się na cienką warstwę adsorbentu (np. krzemionki) na płytce. Pod wpływem rozpuszczalnika składniki próbki rozdzielają się na płytce, co pozwala je porównać z substancjami wzorcowymi. Stosowana m.in. do wstępnej identyfikacji barwników czy monitorowania przebiegu syntezy.
- Chromatografia gazowa (GC) – służy do analizy związków lotnych. Próbkę waporyzuje się i wprowadza do kapilarnej kolumny napełnionej stacjonarną fazą stałą lub polarną. Dzięki różnym oddziaływaniom chemicznym składniki podróżują kolumną w różnym tempie. Technika ta zyskała popularność w latach 50. XX w. gdzie jej twórcy A.T. James i A.J.P. Martin (laureaci Nagrody Nobla) dokonali pionierskich badań nad chromatografią gazową. Obecnie GC często łączy się ze spektrometrią mas (GC-MS) dla jeszcze lepszej identyfikacji analitów.
- Chromatografia jonowa (IC) – przeznaczona do oznaczania jonów nieorganicznych (anionów i kationów). Stosuje się specjalne kolumny i detektory (np. konduktometryczne). Typowe zastosowania to analiza wód (np. azotanów, chloru), analiz chemii środowiskowej i kontroli jakości żywności.
Poza powyższymi, najważniejszym rozwinięciem chromatografii jest Wysokosprawna Chromatografia Cieczowa (HPLC).
W HPLC próbka jest pompowana pod wysokim ciśnieniem przez kolumnę wypełnioną bardzo drobnym sorbentem. Dzięki temu uzyskuje się bardzo dobrą rozdzielczość związków organicznych (barwników, leków, metabolitów itp.). HPLC umożliwia oznaczanie substancji nawet w śladowych ilościach i złożonych mieszaninach a sprzężenia z detektorami UV, fluorescencyjnym czy masowym (LC-MS) zwiększają dokładność identyfikacji. Współczesne systemy HPLC mają wiele kanałów i monitorują przebieg analizy w czasie rzeczywistym, co czyni je wszechstronnymi narzędziami w laboratorium.
Spektroskopia i inne metody pomiaru promieniowania
Spektroskopia to analiza interakcji promieniowania elektromagnetycznego z materią. Do najpowszechniejszych technik należą:
- Spektrofotometria UV-Vis – pomiar absorbancji próbki w zakresie ultrafioletu i światła widzialnego. Umożliwia szybkie ilościowe oznaczanie związków barwnych i ogólnie absorbujących światło (np. barwniki, kwasy nukleinowe). Na podstawie prawa Lamberta-Beera stężenie oznaczanej substancji oblicza się z pomiaru absorbancji.